方法检出限和最低检出浓度：

5.1检出险：

检测方法的检出限是在给定的概率P=95%(显著水准为5%)时，能够定性区别于零的待测物的最低浓度或含量

l 比色法和分光光度法的检出限：

在最佳测试条件下，以重复多次(至少6次)测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值

l 原子光谱法的检出限：在最佳测试条件下，以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;

                     标准溶液浓度×3×标准差

检出限（μg/ml）＝    ―――――――――――

 

                     标准溶液测得的平均浓度

l 色谱法的检出限：色谱法(包括气相色谱法和高效液相色谱法等)和其它仪器方法，在最佳测试条件下，以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;

 

5.2最低检出浓度：与样品采集密切相关的参数

                     方法检出限×样品定容体积

 最低检出浓度=   ————————————

 

                     样品采集体积

5.3标准曲线的浓度点数

l 光谱法的标准曲线一般不少于5个浓度点，其中包括一个试剂空白的零浓度点。

测定范围的净吸光度值(减零浓度点)应控制在0.03～0.7范围内。

l 色谱法，不少于3个浓度点，同时以零浓度点作试剂空白测定。

5.4相关性

标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关系程度，它既标志着所绘制的标准曲线的好坏，又影响样品测定结果的准确度。

l 色谱法、比色法和分光光度法，相关系数值通常要求达到0.999，

l 石墨炉原子吸收光谱法r = 0.99。

5.5标准曲线法：

标准曲线法用于样品基体较简单、对测定不产生干扰的情况。

5.6标准工作曲线法：

若基体对测定有干扰，可以通过配制相同或相似基体的标准溶液加以校正的样品测定。如加入基体改进剂能将干扰消除的样品测定，样品中加的基体改进剂也要加入标准溶液中。

5.7标准加入法：

标准加入法是将不同量的标准溶液加入到一定体积的样品中，配成标准系列。

标准系列包括试剂空白、样品和3～4个加标样品，在相同的条件下测定后，绘制如图的标准曲线。

编号

1

2

3

4

5

6

 

试剂空白

样品本底

加标1

加标2

加标3

加标4

浓度

0

X

1

2

3

4

测定吸光度

A0

A1

A2

A3

A4

A5

相关性计算

A0

----

A2-A1

A3-A1

A4-A1

A5-A1

5.8实验室质量控制：

l 质量管理体系：质量手册、程序性文件、作业指导书、记录表格

l 检测过程的质量控制：标准物质、质量控制参考物质(制备)

l 一级标准参考物质的使用

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