一、检测前的准备

1、收集被检物质的理化性质、存在形态，共存物种类，选择合适的采样和分析方法。

2、根据检测目的和现场实际情况，确定采样点的位置和数目。

3、检查采样用的收集器是否被污染，整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。

二、样品的采集

1、采样的准备工作应在无污染区进行，原则上不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或装滤料，特别是采样时间非常短的时候。

2、采样时，收集器应尽量靠近工人呼吸带。用注射器或采气袋采样时，应先用样品气置换3～4次后再采样，至少带2个空白样品。

3、注意采样流量不能任意改变，采样过程中注意保持恒定。

4、使用挥发性大的吸收液采样时，应避免吸收液挥发太多(必要时，应加以冷却)。采样后，应补充吸收液至原来用量。

三、样品的运输和保存

1、样品在运输和保存过程中，应防止样品的污染、变质和损失。

2、滤膜样品应将滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁纸袋中;含油样品应放入铝箔袋内，再置于塑料袋中;用滤膜盒的则装在盒内保存。

3、采样后的注射器和吸收管密封开口后，直立放在采样架上，防止破损。采样后的固体吸附剂管应密封两端;无泵型采样器则应将吸附炭片取出保存在原小塑料袋中。

四、样品的预处理

1、在测定过程中，应尽量避免或减少样品的预处理操作。必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量，以避免被检物的损失和污染。

2、需灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时，应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解等造成损失和污染，全过程回收率不应小于75%或大于105%。

3、固体吸附管的解吸效率最好在90%以上，不得低于75%。

4、滤料洗脱效率和消化回收率均应在90%以上。消化过程中，应控制消化温度和时间，防止因消化液溅出和被检物挥发造成的损失。

五、分析测定

1、分析实验用刻度吸管、容量瓶等应采用计量局审核标记的量具。

2、在测定样品前，应先对选用分析方法的标准曲线、检测限、精密度、准确度等进行验证，熟练操作后，再进行样品测试。

3、标准曲线(或工作曲线)的线性范围是指由检测下限至检测上限之间的具有严格固定斜率的一段曲线，其范围至少应包括0.5～2倍该被检物的最高容许浓度。

4、试剂空白值 是测定分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被检物或干扰物的测定值。如空白值太高，将影响方法的检测限和分析结果的精密度。

5、检测限 是指检测方法对被测样品能合理地进行测定的最小浓度或量。可测定6个或6个以上空白液的标准差，计算出分析方法的检测限。

6、精密度 是指由同一个人在相同条件下，对同二个均匀样品进行多次测定结果的重复性指标。

7、准确度 是指检测平均值与真值之间的符合程度，由于试样的真值是不可知的，常用加标样品回收率或对1～2个标准物质或质控样进行测定的方法，考核方法的准确度。

8、当测定结果为阴性时，应注意是否因分析时吸取采样液的量太少或是因采气量不足造成的假阴性。

六、计算

1、必须认真检查检测过程中的全部数据，包括采样数据(吸收液用量、采样量等)、检测中的量值(配制标准溶液的量和浓度、取样量和稀释倍数、标准曲线、检测结果等)，计算中的量值(校正系数、换算系数、计算结果等)和报告数据等。

2、检测数据出现可疑值时，除检测过程中由明显失误造成的，可直接弃舍，并记录弃舍原因外，其余可疑值必须经统计检验后，才能决定弃舍。

3、计算时，应对数据按规则进行修约，有效数字的位数可比卫生标准数值多保留一位。

4、在检测报告中，未检出值统一由“低于检出限”表示，并注明方法的检出限。

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