C 52

                                                   GBZ

中华人民共和国国家职业卫生标准

                                      GBZ/T 160.52－2004

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工作场所空气有毒物质测定

脂肪族醚类化合物

 

Methods for determination of aliphatic ethers

in the air of workplace

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2004年5月21日发布                  2004年12月1日实施

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    中华人民共和国卫生部  发布

 

GBZ/T 160.52－2004

 

前     言

 

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中脂肪族醚类化合物[包括乙醚（Ethyl ether）、异丙醚（Isopropyl ether）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16071-1995、WS/T 136-1999。

本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：辽宁省职业病防治所。

    本标准主要起草人：程玉琪和高岩。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

GBZ/T 160.52－2004

 

工作场所空气有毒物质测定

脂肪族醚类化合物

 

1  范围

本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族醚类化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中脂肪族醚类化合物浓度的测定。

 

2  规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范

 

3  乙醚和异丙醚的热解吸－气相色谱法

 

3.1  原理

空气中的乙醚和异丙醚用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

 

3.2  仪器

3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性碳。

3.2.3 空气采样器，流量0~500ml/min。

3.2.4 热解吸器。

3.2.5 微量注射器，10ml。

3.2.6 注射器，100ml，1ml。

3.2.7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件

色  谱  柱：2m×4mm，OV-17 ：Shimalite W ＝ 1.5 ：100；

柱      温：80℃；

汽化室温度：180℃；

检测室温度：180℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。

 

3.3  试剂

3.3.1 OV-17，色谱固定液。

3.3.2 Shimalite W，色谱担体，80～100目。

3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的乙醚或异丙醚（20℃，1ml 乙醚和异丙醚分别为0.7135mg和0.7258mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成一定浓度的乙醚或异丙醚标准气。或用国家认可的标准气配制。

 

3.4  样品采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

3.4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

 

3.5  分析步骤

3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2 样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，进气口与100ml 注射器相连，出气口与载气相连，载气为氮气，流量为60ml/min，于300℃解吸至100ml。解吸气供测定。若解吸气中待测物浓度超过测定范围，可用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.3 标准曲线的制备：用清洁空气稀释标准气成0.0、0.25、0.50、1.0、2.5mg/ml 乙醚标准系列或0.0、0.20、1.0、2.0、4.0mg/ml 异丙醚标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对乙醚或异丙醚浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸气，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醚或异丙醚的浓度(mg/ml)。

 

3.6  计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

                       293            P

          Vo = V × ————— × ————— …… （1）

273 + t         101.3 

式中：Vo — 标准采样体积，L；

V — 采样体积，L；

t — 采样点的温度，℃；

P — 采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中乙醚或异丙醚的浓度：

              c      

C = ————× 100 ……  （2）

Vo D

式中：C — 空气中乙醚或异丙醚的浓度，mg/m3；

c － 测得解吸气中乙醚或异丙醚的浓度，mg/ml；

100 － 解吸气的总体积，ml；

Vo — 标准采样体积，L；

D － 解吸效率，％。

3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

 

3.7  说明

3.7.1 本法的检出限为4.2×10-4mg/ml；最低检出浓度为0.014mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.014～400 mg/m3；相对标准偏差为1.6％～3.1％。

3.7.2 100mg活性碳的穿透容量为21mg 异丙醚；平均解吸效率为93.2％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。

3.7.3 现场共存的异丙醇和丙烯不干扰测定。

3.7.4 本法也可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。

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