检测规范标准

GBZ T 160.2-2004工作场所空气有毒物质测定 钡及其

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.2-2004 ———————————————————————— 工作场所空气 有毒物质测定 钡及其 化合物 Methods for determination of barium and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日

C 52

                                 GBZ

中华人民共和国国家职业卫生标准

                              GBZ/T 160.2-2004

———————————————————————— 

 

 

工作场所空气有毒物质测定

钡及其化合物

 

Methods for determination of barium and its compounds

in the air of workplace

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2004年5月21日发布                  2004年12月1日实施

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中华人民共和国卫生部  发布

 

GBZ/T 160.2-2004

 

前     言

 

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中钡及其化合物 [包括金属钡(Barium)、氧化钡(Barium oxide)、氢氧化钡(Barium hydroxide)和氯化钡(Barium chloride)等]的浓度。

本标准从2004年12月1日起实施。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:山东省劳动卫生职业病研究所、深圳市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人:王晓云、刘桂华和陈卫。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                          GBZ/T 160.2-2004

工作场所空气有毒物质测定

钡及其化合物

 

范围

本标准规定了监测工作场所空气中钡及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中钡及其化合物浓度的测定。

 

2  规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓

励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

用文件,其最新版本适用于本标准。

       GBZ 159   工作场所空气中有害物质监测的采样规范

 

第一法  等离子体发射光谱法

 

3  原理

空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,用电感耦合等离子体发射光谱仪,在455.4nm 波长处测量发射强度,进行定量。

4  仪器

4.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2 采样夹,滤料直径40mm

4.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm

4.4 空气采样器,流量0~3L/min 和0~10L/min。

4.5 具塞刻度试管,25ml。

4.6 超声波清洗器。

4.7 针筒式过滤器,孔径0.45μm 微孔滤膜,直径13mm

4.8 容量瓶,10ml。

4.9 电感耦合等离子体发射光谱仪。

仪器操作条件

发射波长:455.4nm;

入射功率:1150W;

载气(氩气)流量:0.49L/min;

等离子体气(氩气)流量:1L/min;

冷却气(氩气)流量:14L/min。

5  试剂 

实验用水为去离子水。用酸为优级纯或高纯。

5.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。

5.2 标准溶液:称取0.1437g 碳酸钡(含量99.99%)于100ml 烧杯中,加入10ml 硝酸,加热溶解后,煮沸除去CO2。冷却后,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成100μg/ml 钡标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。

样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。

6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。

6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。

6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。

分析步骤

7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10ml 水,于超声波清洗器上超声洗脱5min。加入1ml 硝酸,用水定容至25.0ml。混匀,供测定。洗脱液浑浊时,先用针筒式过滤器过滤,滤液转移入另一具塞刻度试管中,再加水定容。若样品液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

7.3 标准曲线的绘制:取5只容量瓶,分别加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml 钡标准溶液,各加入4ml 硝酸,用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0μg /ml 钡标准系列。参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列;每个浓度重复测定 3 次,以光谱强度均值对钡浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后,由标准曲线得洗脱液中钡的浓度(μg/ml)。

计算

8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

                       293            P

          Vo = V × ————— × —————  …… (1)

273 + t         101.3 

式中:    Vo — 标准采样体积,L;

V — 采样体积,L;

t — 采样点的温度,℃;

P — 采样点的大气压,kPa。

8.2 按式(2)计算空气中钡的浓度:

25 c

           C = ―――――    ……(2)

Vo

式中:C-空气中钡的浓度,mg/ m3;

c-测得洗脱液中钡的浓度,μg/ml;

25-样品溶液体积,ml;

Vo- 标准采样体积,L。

8.3 时间加权平均浓度按GBZ 159 规定计算。

9  说明

9.1 本法的检出限为0.006μg/ml;最低检出浓度为0.002mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.006~10μg/ml。相对标准偏差为0.4%~1.0%。

9.2 本法的平均采样效率为98.6%;平均洗脱效率为96%。

9.3 工作场所空气中可能共存的金属化合物不干扰测定。

9.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。

 

第二法  二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法

 

10  原理

空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性条件下,钡与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成蓝色络合物,在630nm 波长下测量吸光度,进行定量。

11  仪器

11.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

11.2 采样夹,滤料直径40mm

11.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm

11.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。

11.5 具塞刻度试管,10ml。

11.6 分光光度计。

12  试剂 

实验用水为去离子水,用酸为优级纯和高纯。

12.1 盐酸,ρ20=1.18g/ml。

12.2 磷酸,ρ20=1.83g/ml

12.1 磷酸溶液,3mol/L:205ml磷酸缓缓加入1000ml水中。

12.2 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,0.5g/L。

12.3 盐酸溶液,6mol/L:100ml盐酸加到100ml水中。

12.4 标准溶液:称取0.1437g 碳酸钡(含量99.99%)于100ml 烧杯中,加入10ml 盐酸溶液,加热溶解后,煮沸除去CO2,冷却后,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备溶液。临用前,用水稀释成10.0μg/ml 钡标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。

13  样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。

13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。

13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h空气样品。

13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。

14  分析步骤

14.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

14.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中,加入10.0ml 水,在旋涡混合器上洗脱2min。

取5.0ml 洗脱液于另一具塞刻度试管中,供测定。若洗脱液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

14.3 标准曲线的绘制:在 6 只具塞刻度试管中,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g 钡标准系列。向各标准管中加入1ml 磷酸溶液,2.0ml 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,加水至10.0ml,摇匀。在630nm 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对钡含量(μg)绘制标准曲线。

14.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品吸光度减去空白对照吸光度,由标准曲线得钡的含量(μg)。

 

15  计算

15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。

15.2 按式(3)计算空气中钡的浓度:

2 m

           C = ―――――   ……(3)

Vo

式中:C-空气中钡的浓度,mg/m3;

m-测得洗脱液中钡的含量,μg;

Vo-标准采样体积,L。

15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

 

16  说 明

16.1 本法的检出限为0.1μg/ml;最低检出浓度为0.013mg/ m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.1~2μg/ml。平均相对标准偏差为3.5%~3.8%。

16.2 本法的平均采样效率为100%;平均洗脱效率为96%。

16.3 当Ba2+浓度为5μg 时,40μg Ca2+ 和 5μg Pb2+ 可干扰测定。

16.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。

 

 

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