C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.2-2004
————————————————————————
工作场所空气有毒物质测定
钡及其化合物
Methods for determination of barium and its compounds
in the air of workplace
————————————————————————
中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.2-2004
前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中钡及其化合物 [包括金属钡(Barium)、氧化钡(Barium oxide)、氢氧化钡(Barium hydroxide)和氯化钡(Barium chloride)等]的浓度。
本标准从
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:山东省劳动卫生职业病研究所、深圳市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:王晓云、刘桂华和陈卫。
GBZ/T 160.2-2004
工作场所空气有毒物质测定
钡及其化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中钡及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中钡及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓
励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
第一法 等离子体发射光谱法
3 原理
空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,用电感耦合等离子体发射光谱仪,在455.4nm 波长处测量发射强度,进行定量。
4 仪器
4.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2 采样夹,滤料直径
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径
4.4 空气采样器,流量0~
4.5 具塞刻度试管,25ml。
4.6 超声波清洗器。
4.7 针筒式过滤器,孔径0.45μm 微孔滤膜,直径
4.8 容量瓶,10ml。
4.9 电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器操作条件
发射波长:455.4nm;
入射功率:1150W;
载气(氩气)流量:
等离子体气(氩气)流量:
冷却气(氩气)流量:
5 试剂
实验用水为去离子水。用酸为优级纯或高纯。
5.1 硝酸,ρ20=
5.2 标准溶液:称取
6 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以
6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以
6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。
7 分析步骤
7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10ml 水,于超声波清洗器上超声洗脱5min。加入1ml 硝酸,用水定容至25.0ml。混匀,供测定。洗脱液浑浊时,先用针筒式过滤器过滤,滤液转移入另一具塞刻度试管中,再加水定容。若样品液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制:取5只容量瓶,分别加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml 钡标准溶液,各加入4ml 硝酸,用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0μg /ml 钡标准系列。参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列;每个浓度重复测定 3 次,以光谱强度均值对钡浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后,由标准曲线得洗脱液中钡的浓度(μg/ml)。
8 计算
8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中: Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
8.2 按式(2)计算空气中钡的浓度:
C =
Vo
式中:C-空气中钡的浓度,mg/ m3;
c-测得洗脱液中钡的浓度,μg/ml;
25-样品溶液体积,ml;
Vo- 标准采样体积,L。
8.3 时间加权平均浓度按GBZ 159 规定计算。
9 说明
9.1 本法的检出限为0.006μg/ml;最低检出浓度为0.002mg/m3(以采集
9.2 本法的平均采样效率为98.6%;平均洗脱效率为96%。
9.3 工作场所空气中可能共存的金属化合物不干扰测定。
9.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。
第二法 二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
10 原理
空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性条件下,钡与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成蓝色络合物,在630nm 波长下测量吸光度,进行定量。
11 仪器
11.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
11.2 采样夹,滤料直径
11.3 小型塑料采样夹,滤料直径
11.4 空气采样器,流量0~
11.5 具塞刻度试管,10ml。
11.6 分光光度计。
12 试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯和高纯。
12.1 盐酸,ρ20=
12.2 磷酸,ρ20=
12.1 磷酸溶液,3mol/L:205ml磷酸缓缓加入1000ml水中。
12.2 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,
12.3 盐酸溶液,6mol/L:100ml盐酸加到100ml水中。
12.4 标准溶液:称取
13 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以
13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以
13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。
14 分析步骤
14.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
14.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中,加入10.0ml 水,在旋涡混合器上洗脱2min。
取5.0ml 洗脱液于另一具塞刻度试管中,供测定。若洗脱液中钡浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
14.3 标准曲线的绘制:在 6 只具塞刻度试管中,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、
14.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品吸光度减去空白对照吸光度,由标准曲线得钡的含量(μg)。
15 计算
15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
15.2 按式(3)计算空气中钡的浓度:
2 m
C =
Vo
式中:C-空气中钡的浓度,mg/m3;
m-测得洗脱液中钡的含量,μg;
Vo-标准采样体积,L。
15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
16 说 明
16.1 本法的检出限为0.1μg/ml;最低检出浓度为0.013mg/ m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.1~2μg/ml。平均相对标准偏差为3.5%~3.8%。
16.2 本法的平均采样效率为100%;平均洗脱效率为96%。
16.3 当Ba2+浓度为5μg 时,40μg Ca2+ 和 5μg Pb2+ 可干扰测定。
16.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。
转载请注明出处:职业病网 www.7785.org